數(shù)控旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管其老化效率比橡膠管慢。
數(shù)控旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷凝器的選擇:
需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。對(duì)于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會(huì)有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器,兩者對(duì)于實(shí)際應(yīng)用效果來(lái)說(shuō)兩者的冷凝效果是相當(dāng)?shù)?,可以根?jù)自身實(shí)驗(yàn)室的空間位置選擇不同的型號(hào)。另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà),建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件,在玻璃破裂時(shí),它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
數(shù)控旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀其他事項(xiàng):
1.不可設(shè)定高于溶劑沸點(diǎn)的溫度,一旦超出樣品沸點(diǎn),很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過(guò)程中突然降低真空度,這種情況也會(huì)由于溶劑沸點(diǎn)降低出現(xiàn)爆沸情況。
2.選配DLAB防爆球連接于蒸發(fā)瓶和主機(jī)之間,可以避免爆沸情況下樣品沖出進(jìn)入到冷凝管甚至收集瓶中。
3.如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進(jìn)行低沸點(diǎn)濃縮,會(huì)有造成收集瓶?jī)?nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況,可以適當(dāng)給收集瓶加冰盒處理,或者及時(shí)倒出濃縮物質(zhì)。
4.對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。